纳米压痕技术(Nano-indentation),又称为深度敏感压痕技术,是在特定形状的刚性压头上施加一定的载荷,压入被测样品的表面,同时通过位移传感器采集压入样品的深度信号。纳米压痕测试可以在纳米尺度下测量出材料的力学性能,如硬度、弹性模量、断裂韧性、应变硬化效应以及蠕变行为等^{[ 1, 2, 3, 4, 5, 6]}。在纳米压痕测试中压头压入的深度一般控制在微纳米的尺度下,在实际加载过程中会带来一些误差,特别是在压入深度测量当中存在着偏差。测量误差主要来自测试环境(温度、噪声等)、测试仪器(压头的形状及尖端缺陷、位移和载荷的分辨力、机架柔度等)、被测材料的性质(凹陷、凸起)和材料表面特征(粗糙度等)^{[ 7, 8]}。对于商用的纳米压痕仪来说,载荷和位移分辨力、设备的柔度、噪声等可以看作是固定的,因此,被测材料的性质和表面特征对纳米压痕实验的精度影响尤为重要。Donnelly等^{[ 9]}研究了多孔骨质材料的纳米压痕测试,发现材料表面粗糙度的增加会造成测量数据的分散性的增加,并降低测试精确度。Jiang等^{[ 10]}发现由于材料实际表面粗糙不平,压头的尺寸、压入的深度以及样品的表面形貌都会对纳米压痕结果造成偏差。

有限元仿真方法是分析接触力学的一种有效手段^{[ 11]}。在纳米压痕过程的仿真中,有限元法可以不受实验条件的影响,研究纳米压痕过程中被测试样的应力应变分布,并能够构造单参量变化的材料特性,得出仿真结果进行指导性的试验分析,更好地分析被测材料在压痕实验中的影响因素。Walter等^{[ 12, 13]}分别通过二维和三维有限元模型探究了纳米压痕测试,发现过大的粗糙度对测试硬度和杨氏模量会引入偏差。Chen等^{[ 14]}通过有限元软件ABAQUS模拟了真实表面的粗糙模型,分析了在纳米压痕测试中考虑表面粗糙度的参数识别。本文在前人的基础上,利用有限元软件ABAQUS对塑性材料纯铝的纳米压痕过程进行仿真,研究了不同接触零点对测试结果的影响规律。

为检测样品表面粗糙度对纳米压痕测试的影响,Jiang等^{[ 10]}采用预制的连续直凹槽来模拟粗糙度的效果,Berke等^{[ 16]}引入正弦函数来模拟样品二维粗糙度形貌,Chen等^{[ 14]}分别采用了单水平的正弦函数和多水平的正弦函数来模拟样品的二维粗糙度形貌,仿真结果证实了以上模型均能在纳米压痕测试中较好地反映真实样品的表面形貌。本文采用轮廓最大高度 Ry作为评定样品表面粗糙度的参数,将被测表面看作为由若干个连续的波峰和波谷组成的光滑曲线的集合。轮廓波峰与波谷之间的幅值为Ry,定义轮廓相邻的波峰与波谷之间的水平距离为D,如图5所示。当 D≥ h_max,或 R_y≤ h_max时,材料表面近似为一个平面,对仿真的结果并不会有明显的影响,因此仿真中所讨论的 D、 R_y、 h_max三个参数的变化量是在一定的尺度范围内的。

图5

Fig.5

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	图5 粗糙表面示意图Fig.5 Schematic diagram of the rough surface

接触零点的确定在纳米压痕测试中是关键的影响因素之一,压头与样品的初始接触位置会对压痕测试结果有着不同的影响^{[ 14, 15, 16]}。在ISO14577^{[ 17]}中推荐两种方法来确定接触零点。方法1:通过拟合函数来确定接触零点(例如二次多项式外推);方法2:通过接触刚度和测试载荷的首次增加量来确定接触零点。本文选用第二种方法。考虑玻氏压头的形状尺寸,玻氏压头棱边与中心线的夹角选为77.05°,引入波谷的垂线与相邻凸面切线之间的夹角 θ,分三种情况分析压头与样品初始接触位置,如图6所示。

图6

Fig.6

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	图6 压入位置示意图Fig.6 Schematic diagram of indent position

2.1 压头尖端与粗糙表面高峰接触

如图6(a)所示,设定压头尖端与粗糙表面波峰接触时即为接触零点。当 D=100 nm, R_y=50 nm, h_max=200 nm时,接触零点在不同表面波峰的深度-载荷曲线图如图7所示。从图中可以看出,接触零点为粗糙表面波峰时,粗糙表面在相同位移下的载荷测试结果比光滑表面的测试结果小。由纳米压痕测试的硬度公式 H=Pmax/A,说明压头初始接触在粗糙表面波峰时,测试得到的材料硬度值偏小。此效应可以通过在载荷-位移曲线上设定新的初始点来削弱^{[ 14]}。

图7

Fig.7

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	图7 与粗糙表面波峰接触Fig.7 Contact at the peak

图8为接触零点在不同粗糙度表面波峰仿真得出的深度-载荷曲线图( h_max=300 nm, D=300 nm)。从图中可以看出,相同压入深度下,光滑表面的载荷比粗糙表面的大,粗糙度 Ry的值越减小,其载荷值越接近光滑表面的载荷。

图8

Fig.8

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	图8 不同粗糙度表面的深度-载荷曲线图Fig.8 Depth-load graph of different Ry

2.2 压头压向波谷,其棱边与突起接触处为接触零点

当玻氏压头尖端沿粗糙表面的波谷法线垂直压入,波谷的垂线与相邻凸面切线之间的夹角 θ<77.05°时,如图6(b),压头的尖端还未与粗糙表面底谷接触,其一条棱边就已经与波谷相邻的凸起处发生了接触,载荷开始增加,此时设定压头的棱边与突起接触处为接触零点。当 D=100 nm, R_y=50 nm, h_max=200 nm时,深度-载荷曲线图如图9所示。从图中可以看出,相比光滑表面,此种接触状态下的深度-载荷曲线的偏差较小,两条曲线的吻合性好。

图9

Fig.9

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	图9 棱边与粗糙表面凸起接触Fig.9 Contact at the edge of indenter and the bulge

2.3 压头尖端与粗糙表面的波谷接触

当玻氏压头尖端沿粗糙表面波谷的法线压入,且 θ>77.05°时,设定接触零点在材料表面轮廓的波谷处,如图6(c)所示。由于 θ的大小与 D和Ry的取值有关,令Ry值不变,通过D的值来改变θ的大小,测得当 D=300 nm, R_y=50 nm时, θ=79°;当 D=500 nm, R_y=50 nm时, θ=83°。 θ值均大于77.05°,对这两个模型进行了仿真分析。

当 h_max=200 nm时,接触零点在不同表面波谷时仿真得出的深度-载荷曲线图如图10所示。从图中可以看出,相比光滑表面的深度-载荷曲线,接触零点在粗糙表面波谷时的最大载荷值比光滑表面的大,说明在此种情况下测得的硬度值偏大。值得注意的是,与光滑表面的曲线相比, θ=79°模型的曲线在深度为20 nm左右时,载荷显现出明显的增加;而 θ=83°模型的曲线在深度为50 nm时载荷才出现明显的增加。推测其原因为:当压头向下移动时,对于 θ=79°的模型,在压深为20 nm时,压头的一条棱边已与波谷相邻的凸起处发生了接触;对于 θ=83°的模型,压深50 nm左右时,压头的一条棱边才与波谷相邻的凸起处发生了接触。

图10

Fig.10

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	图10 与粗糙表面波谷接触Fig.10 Contact at the valley

通过对纯铝试样粗糙表面的纳米压痕测试过程进行仿真,发现当模型轮廓最大高度 Ry和最大压入深度 h_max相同时,在不同的初始压入位置,测试结果存在显著的不同:接触零点为粗糙表面波峰时所得的硬度值比光滑样品的测试值要小;接触零点为粗糙表面低谷时所得的硬度值偏大;压头压向低谷,压头棱边与突起接触处设为接触零点时,测试结果引起的偏差相对较小。

材料表面粗糙度对纳米压痕的测试结果有显著的影响,越光滑的测试表面越能够精确地反映出材料的真实纳米力学性能。本文通过有限元仿真分析,发现在不同的接触零点,纳米压痕测试结果显示出了不同的效果,仿真结果有助于辨识由于粗糙度因素造成测量参量的偏差,也为合理设计压痕试验提供了指导。