作者简介:邱春玲(1963-),女,教授.研究方向:分布式测控技术与智能仪器.E-mail:qiuchunling@jlu.edu.cn
针对双等离子体离子源受气压、磁场强度和放电电流影响,产生的O-离子束亮度不稳定的问题,设计并搭建了一套用于测试离子束亮度的离子光学系统,以SHRIMP II上的双等离子体离子源为对象,通过实验和仿真模拟分别研究了气压、磁场强度和放电电流对O-离子束亮度的影响规律。结果表明:该离子源能够稳定地工作在放电电流大于50 mA,气压为110~170 mTorr(1Torr=133.322 Pa)的条件下;当气压为140 mTorr、放电电流为200 mA、磁场强度为0.25 T时,获得的O-离子束亮度能够达到52.4 A/(cm2·sr)。合理控制离子源工作参数,可以增大O-离子束亮度,提高二次离子质谱的横向分辨率和灵敏度。
The stability of brightness of the O- beam generated from the douplasmatron ion source is influenced by the gas pressure, the magnetic field strength and the arc current. An ion optical system for measuring the brightness of a duoplasmatron of the SRHIMP II was presented. The brightness of the O- beams as a function of the gas pressure, the magnetic field strength and the arc current was experimentally studied. The results show that longtime, stable operation of the ion source can be realized at the pressure range from 110 mTorr to 170 mTorr and an arc current above 50 mA. The maximum brightness measurements give 52.4 A/(cm2·sr) for O- with 0.25 T magnetic field strength, a low pressure of 140mTorr ere and an arc current of 200 mA. Controlling these parameters reasonably can increase the brightness of O-, improve the lateral resolution and the sensitivity of the secondary ion mass spectrometry.
二次离子质谱(Secondary ion mass spectrometry, SIMS)是目前灵敏度最高的表面化学分析手段之一。它具有10-9量级的灵敏度, 能分析几乎所有的导体、半导体和绝缘体材料, 甚至还可以检测不易挥发的有机分子等[1, 2]。其原理是使用经过聚焦的一次离子轰击样品表面溅射出二次离子, 进入质量分析器, 按核质实现质谱分离, 从而可得知样品表面一定深度的元素分布和组成。一次离子是产生二次离子的工具, 其种类、亮度、动能及电荷等性能将直接影响SIMS的分析结果[3]。
在二次离子质谱分析中, 不同样品需选择不同种类的一次离子束。目前常用的一次离子源主要有以下四种[4]:气体等离子体离子源、金属表面直接加热电离源、液态金属离子源、多原子离子源。双等离子体离子源为气体等离子体离子源的一种, 二次离子质谱中使用的O-离子束由双等离子体离子源产生[5], 在分析容易发生电荷积累的样品时, 使用O-作为一次离子, 不仅可以降低荷电效应对分析的影响, 还能够提高二次正离子的产率[6]。因此, 双等离子体离子源被广泛应用于二次离子质谱, 用以提供O-离子束。
离子源的三大工作参数:气压、磁场强度和放电电流会对离子束亮度产生影响[7]。由于参数控制不同, 现有商用双等离子体离子源产生的O-离子束亮度在25~50 A/(cm2· sr)范围内变动[8], 低亮度的离子束会降低仪器的横向分辨率和灵敏度, 限制仪器使用范围。为消除双等离子体离子源产生的低亮度O-离子束给仪器带来的影响, Pillatsch等[5]利用双等离子体离子源产生F-离子作为二次离子质谱的一次离子束, 其亮度可达到200 A/(cm2· sr), 但这会丧失O-在二次离子质谱中的优势; Smith等[8]使用RF离子源产生O-离子束, RF离子源产生的电场会对仪器其他部分产生干扰, 并且其价格远远高于双等离子体离子源, 提高了仪器成本。
本文以二次离子质谱SHRIMP II(澳大利亚ASI公司)上的双等离子体离子源为对象, 设计和搭建了一套用于测试离子束亮度的离子光学系统, 通过仿真模拟和实验探讨了气压、磁场强度和放电电流对O-离子束亮度和离子源性能的影响。了解该三大参数对离子束亮度的影响规律, 可帮助通过控制离子源的工作参数, 达到提高O-离子束亮度的目的, 从而提高二次离子质谱的横向分辨率和灵敏度。
双等离子体离子源的结构如图1所示[9], 其由空心阴极、中间电极、阳极、永磁铁、散热片等部分组成。磁铁在中间电极和阳极之间产生聚焦磁场, 中间电极、阳极和离子源的纯铁外壳形成离子源的磁场回路。氧气由进气孔进入离子源腔体, 使离子源内部气压保持在适当范围。从阴极发射的电子引起气体放电, 放电产生的离子从阴极向阳极运动的过程中, 首先在中间电极端部受到机械“ 压缩” , 随后在中间电极和阳极之间的磁场作用下产生聚焦, 经阳极孔飞出, 最后由抽取电极引出, 进入后续的离子光学系统。空心阴极不断提供放电过程中所需电子, 中间电极电位介于阴极和阳极之间, 在自给栅偏的作用下, 会保证放电持续稳定[6]。散热片释放电离过程中产生的热量, 以维持束流稳定。
本研究的测试平台如图2所示。系统的初级真空用ACP15干泵(德国Pfeiffer公司生产)抽取, 抽速4 L/s, 高级真空用Hipace 300和Hipace 80型分子泵(德国Pfeiffer公司生产)抽取, 抽速分别为245、67 L/s。离子源和检测腔体通过阳极孔形成差级真空。真空规1、真空规2分别用于测试离子源和腔体真空度。针阀用于控制O2流量, 调节离子源放电室气压。由于该离子源的磁场由铁氧体永磁铁产生, 强度不能连续变化, 实验中通过调整磁铁数量, 达到改变磁场强度的目的, 使用霍尔探头测量中间电极和阳极之间的磁场强度。抽取电极和测试腔体外壳为系统零电势端, 离子源阳极电势为-10 kV, 为防止离子源放电电源(电压输出范围0~2500 V, 电流输出范围0~200 mA)被高压击穿, 使用隔离变压器给其供电, 隔离电压为20 kV。
离子束经抽取电极引出后其能量为10 keV, 空间密度服从高斯分布, 越往中间离子密度越大, 通过调节偏转板的偏转电压, 控制离子束的飞行路径, 使用离子透镜对离子束聚焦, 使其中心通过微孔, 滤除周围的杂散离子。离子束中包含O-、
气压低于50 mTorr或高于300 mTorr时, 离子源不能稳定工作, 因此实验中采用的气压范围为50~300 mTorr。当设定放电电流为120 mA、磁场强度为0.25 T时, 测得离子流强度和束斑直径与气压之间的关系如图3所示。从图3可以看出, 气压对束斑直径影响较小, 但对离子流强度影响非常明显。在140 mTorr处, 离子流强度达到135 nA的最大值。当气压降低时, 电子的平均自由程随之增大, 有效电离碰撞减少, 产生的离子数降低, 导致离子流强度减小; 当气压升高时, 离子扩散损失率增大, 离子流亦随之减小[7]。
根据图3和式(1), 得出离子束亮度随气压变化如图4所示。气压变化时, 离子束亮度基本由离子流强度决定, 两者变化趋势基本一致, 在140 mTorr处, 亮度最大, 为32.4 A/(cm2· sr)。
离子源放电电压高低表明离子源放电的稳定程度[11], 其不仅受自身结构影响, 还取决于工作气压。不同气压下的离子源放电电压如图5所示。实验中, 气压在110~170 mTorr时, 离子源放电电压低且波动小, 离子源工作稳定; 当气压高于170 mTorr, 放电电压随气压上升而增大; 当气压低于110 mTorr, 放电电压随气压下降而急剧增大, 随之离子源放电停止。
实验中, 通过调整磁铁数量, 改变磁场强度。设定气压为140 mTorr、放电电流为120 mTorr时, 测得的离子流强度和束斑直径的变化趋势如图6所示。从图6可以看出, 离子流强度随磁场增大而增强。磁场强度为0.11 T时, 束斑直径有最大值400 μ m。离子束亮度和磁场强度的关系如图7所示, 离子束亮度整体上具有随磁场强度增大而变大的趋势。
磁场的作用是聚焦从中间电极运动至阳极孔的离子束, 以使更多的离子进入阳极孔, 从离子源中引出。因此, 当离子束运动至阳极孔时的束斑直径越小, 越多的离子能够进入阳极孔, 从离子源中引出的离子束越强。为了解释这一现象, 使用COMSOL有限元仿真软件模拟磁场对离子束强度的影响。图8为中间电极和阳极之间的磁场强度
离子束运动至阳极孔处束斑直径和磁场强度之间的关系如图9所示。束斑直径越小, 从离子源中引出的离子束越强。因此, 从离子源中引出的离子流强度随着磁场强度的增大, 先增大后减小。在图6中, 随着磁场增强, 离子束强度增大, 很有可能是因为使用永磁铁所能达到的0.25 T最大聚焦磁场还是偏弱, 达不到适合O-离子束聚焦的最优磁场。因此, 若使用电磁铁作为该离子源的磁场源, 增大磁场强度, 能够提高离子束强度, 增大离子束亮度。
放电电流低于50 mA时, 离子源不能稳定工作, 因此, 实验中采用50 mA以上的放电电流。设定气压为140 mTorr、磁场强度为0.25 T时, 测得离子流强度和束斑直径与放电电流之间的关系如图10所示。从图10可以看出, 离子流强度随放电电流的增大而增强。这是由于在此电流范围内, 离子源放电工作在正常模式下, 气体电离效率随放电电流增大而提高, 离子流强度也随之增强[8]。在110 mA处, 束斑直径最大, 为370 μ m。
放电电流对离子束亮度的影响如图11所示。离子束亮度随着放电电流的增大而提高, 当放电电流为200 mA时, 离子束亮度达到52.4 A/(cm2· sr)。
利用自行搭建的离子光学系统, 通过模拟仿真与实验研究了气压、磁场强度和放电电流对O-离子束亮度和离子源性能的影响。实验结果表明:在双等离子体离子源工作气压范围内, 离子流强度有最大值, 束斑直径受气压影响较小, 离子束亮度基本由离子流强度决定; 随着磁场增强, 离子束强度先增大后减小, 离子束亮度也随之改变; 放电电流增大, 离子束强度增强, 离子束亮度增大。实验所用离子源能够稳定工作在放电电流大于50 mA、气压为110~170 mTorr的条件下; 当气压为140 mTorr、放电电流为200 mA、磁场强度为0.25 T时, 获得的O-离子束亮度可达到52.4 A/(cm2· sr)。实验中发现:若调整该离子源结构, 将磁场源从永磁铁改为磁场强度更高的电磁铁, 能进一步提高离子束亮度。了解和掌握气压、磁场强度和放电电流对离子源亮度的影响规律, 可指导离子源的设计。在二次离子质谱仪的应用过程中, 亦有助于通过调节离子源控制参数, 增大O-离子束亮度, 从而提高二次离子质谱的横向分辨率和灵敏度。
The authors have declared that no competing interests exist.
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