强流脉冲电子束作用下铝钨合金的表面合金化
关庆丰1, 张远望1, 孙潇2, 张超仁2, 吕鹏1, 张从林1
1.江苏大学 材料与科学工程学院,江苏 镇江 212013
2.江苏大学 京江学院,江苏 镇江 212013

作者简介:关庆丰(1963-),男,教授,博士生导师.研究方向:表面改性及微结构.E-mail:guanqf@ujs.edu.cn

摘要

将W粉预涂覆在铝基体表面后利用强流脉冲电子束(HCPEB)对其进行合金化处理。利用X射线衍射仪、光学显微镜、扫描电子显微镜及透射电子显微镜详细分析了合金层微观结构。并考察了HCPEB合金化后样品表面的力学性能和耐腐蚀性能。实验结果表明:经HCPEB处理后材料表层发生了合金化,合金化层主要由熔化层和固态扩散层构成,厚度达到15 μm左右;合金层的相主要为W和(或)Al-W金属间化合物组成;处理后的样品表面硬度得到显著提高。此外,电化学实验结果表明,合金化后表面耐腐蚀性能也得到明显的改善。

关键词: 金属材料; 强流脉冲电子束; 纯铝; 合金化; 硬度; 耐腐蚀性
中图分类号:TG174.445 文献标志码:A 文章编号:1671-5497(2017)04-1171-08
Surface alloying of Al-W alloy by high current pulsed electron beam treatment
GUAN Qing-feng1, ZHANG Yuan-wang1, SUN Xiao2, ZHANG Chao-ren2, LYU Peng1, ZHANG Cong-lin1
1.College of Materials Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China
2.College of Jingjiang, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China
Abstract

Fine W powder layer was pre-coated on the surface of Al substrate, then the surface was treated by High Current Pulsed Electron Beam (HCPEB) to obtain Al-W alloy. The microstructure of the alloy layer was analyzed in detail using X-ray diffraction (XRD), Optical Microscope (OM), Scanning Electron Microscope (SEM) and Transmission Electron Microscope (TEM). Experiment results show that the alloyed surface layer was formed with HCPEB irradiation. The alloyed layer is mainly composed of melting layer and solid diffusion layer with thickness about 15μm. The main phases of the alloyed layer are W and Al-W intermetallic compound. The surface hardness of the HCPEB treated samples was significantly improved. In addition, the electrochemical experiments show much better corrosion resistance of surface alloyed samples.

Keyword: metallic material; high current pulsed electron beam(HCPEB); pure aluminum; alloying; hardness; corrosion resistance
0 引 言

铝及铝合金由于轻质和优良的抗氧化性能而得到广泛的应用, 然而其强度较低, 且在含有Cl离子等腐蚀环境下铝合金很容易遭受点蚀损伤[1], 因此在许多场合下其表面通常都需要涂层进行保护, 如飞机机体表面的防护漆等。目前最为常用的防护手段是在铝合金表面喷涂Cr防护涂层(Chromate conversion coatings, CCC)), 但出于环保因素的考虑, 这种方法越来越难以实施, 因此有必要寻找新的替代方法。

大量研究表明铝的点蚀抗力可以通过添加W、Ta、Mo及Cr等元素加以改善[2], 存在的主要问题是在通常的环境温度和压力条件下Al与这些元素之间由于缺乏热力学驱动力(混合焓Δ H> 0)而不能自发地形成合金体系, 即这些元素在Al中的溶解度极低(原子百分比小于1%), 因此需要利用某些特殊的非平衡亚稳加工技术(如物理气相沉积(PVD)、机械合金化(MA)等)以提高这些元素在Al中的固溶度。一旦固溶度得以提高, 不仅解决了Al点蚀抗力提高的问题, 还可以显著提高材料的强度[3]

强流脉冲电子束(HCPEB)是近年来出现的一种新型载能束表面改性技术, 可显著增强材料表面的摩擦性能和腐蚀性能。在HCPEB轰击的瞬间即可造成材料表面极为快速的加热和冷却, 加热速度高达109 K/s, 并可通过向基体的导热而急剧冷却(107 K/s), 形成极高的温度梯度(108 K/m), 结果造成材料表面的熔化层显著细化, 甚至形成纳米晶和非晶等亚稳结构; 与此同时, 材料的亚表层在快速的加热和冷却条件下发生极为强烈而快速的变形, 这种强烈的应力与极为快速的加热和冷却的耦合作用使其成为一种极具潜力的亚稳加工技术。一些学者曾经将HCPEB技术运用到表面合金化的改性工作中[4], 但这些研究基本上都集中在混合焓Δ H为负值的互溶体系元素间的合金化上, 到目前为止, 利用HCPEB表面辐照进行Δ H> 0的互不相溶体系元素间合金化方面的研究鲜见报道。尽管如此, 作者注意到HCPEB辐照可显著促进元素间的固溶, 一些钢铁材料经HCPEB表面处理后, 碳化物发生溶解并形成过饱和Fe(C)固溶体[5]

作为一种新型的结构材料, Al-W合金同时具有Al的轻质、比强度高、加工性能好以及W的耐高温性能好的特点。此外, 由于W的加入, 还可显著改善铝合金的强度、高温稳定性和抗Cl离子腐蚀性能。目前Al-W合金已成功地应用于高尔夫球杆和球头、医疗器械部件(呼吸机)、汽车发动机活塞、轮毂等领域[6], 且极有希望应用到装甲材料及航天发动机等领域。然而Al-W之间很难固溶, 且熔点相差太大, 因此难以用常规方法制备Al-W合金。目前主要是通过机械合金化制备过饱和Al-W粉末, 然后采用粉末冶金或半固态成型工艺制造Al-W合金产品。但粉末冶金制品由于具有孔隙密度较低, 而半固态成型又难以制备形状复杂的零件, 因此在具体应用过程中受到了很大的限制[7]

鉴于此, 本文利用HCPEB技术辐照表面预置金属W粉的块体Al材料, 探讨利用HCPEB进行铝钨表面合金化的可行性, 并考察了HCPEB工艺对材料表面微观结构及部分机械性能和耐腐蚀性能的影响规律。

1 材料与方法

选用块体纯铝为基材, 利用电火花线将其切割成10 mm× 10 mm× 10 mm的样品, 使用金相砂纸打磨样品表面并抛光, 利用“ HOPE-1” 型HCPEB装置垂直辐照抛光表面进行预处理。实验参数如下:电子束能量为27 keV; 能量密度为4 J/cm2; 靶源距离为150 mm; 轰击次数为20次; 预处理样品为原始试样。选用纯度为99.99%的W粉(400目, 颗粒尺寸约为30~40 μ m)为合金化材料。将黏结剂(硝基清漆)与稀释剂按照1:2的体积比配置成硝基清漆稀释溶液, 并与纯W粉搅拌均匀, 将W粉末均匀地涂覆在原始试样表面, 厚度约为100~250 μ m。样品在空气中干燥后再次利用电子束辐照, 实验参数同上, 辐照次数分别为15、25、35次。

采用RigakuD/Max-2500/PC型X射线(XRD)衍射仪分析样品表面的物相及结构; 利用LEICA DM-2500M光学显微镜、JEOL JSM-7001F场发射扫描电子显微镜(SEM)对辐照前、后样品表面进行形貌观察; 利用JEOL-2100透射电镜(TEM)对样品表层微结构进行表征。用于TEM观察的薄膜样品的制备工艺为:基体一侧预减薄、凹坑减薄、双喷电解(10%HClO4和90%CH3CH2OH电解液)减薄。硬度测量在HVS-1000型维氏硬度计上进行, 每个参数测定3个点并取平均值。电化学腐蚀试验在三电极电解池中进行, 饱和甘汞电极为参比电极, 铂片作为辅助电极。电解质溶液为3.5%NaCl标准水溶液; 电位扫描速度为0.333 mV/s; 样品裸露面积为1 cm2; 其余表面均用硫化硅橡胶封闭。

2 结果与分析
2.1 XRD分析

图1为HCPEB辐照合金化后试样的XRD衍射图。原始试样经过15次表面辐照后, 除Al衍射峰外还出现了W的衍射峰, 说明经HCPEB辐照合金化处理后W并未完全固溶, 许多W颗粒依然以单质的形式存在。辐照次数为25次时, W的衍射峰强度显著降低, 说明W含量随辐照次数增加有所降低, 应该是HCPEB辐照造成了W的部分固溶, 或者是部分W元素与基体形成了Al-W金属间化合物所致。相比25次辐照, 35次辐照后的W衍射峰有所加强, 即W含量反而有所增加, 应该是35次辐照时先前固溶的W又从Al基体中析出, 或Al-W金属间化合物发生了分解而重新生成单质W所致。

图1 HCPEB处理后样品XRD分析Fig.1 XRD analysis of samples after HCPEB treatment

需要指出的是辐照合金化前、后Al基体衍射峰强度变化明显, 辐照后Al(200)和(220)衍射峰强度大幅提高, 而原本最强的Al(111)衍射峰强度却显著下降。尽管HCPEB辐照可造成材料表面晶体取向的变化而形成织构[8], 但根据以往的研究[9], 面心立方(fcc)金属经HCPEB辐照后通常都是沿(111)晶面择优形成织构, 即辐照后(111)衍射峰强度应该增强, 因此, 图1中除Al(111)之外的其他衍射峰强度的增强的原因应该是辐照过程中形成了Al-W金属间化合物, 图1的标定结果显示辐照后材料表面确实形成了Al4W和Al5W。通过查阅粉末衍射卡片(PDF 50-0752)发现, Al-W金属间化合物Al4W等相的部分衍射峰与Al(200)、(220)等十分接近, 而唯独没有与Al(111)接近的衍射峰。因此图1中Al(200)、(220)等衍射峰强度的提高应该是辐照合金化后Al基体表面形成了Al4W等金属间化合物造成的, 这些金属间化合的某些晶面间距与Al(200)、(220)等晶面过于接近, 其衍射峰在XRD图中与Al重叠而不能分辨, 即图1所示的Al(200)、(220)等位置上的衍射峰是Al基体和Al-W金属间化合物共同形成的结果。上述结果表明HCPEB辐照合金化后材料表面形成了Al4W和(或)Al5W金属间化合物。此外, 辐照后Al及Al-W金属间化合物衍射峰宽化明显, 说明HCPEB辐照后Al晶粒发生细化或析出的金属间化合物十分细小。

2.2 表面微观结构

图2和图3为不同HCPEB辐照次数下样品表面的SEM形貌, 经HCPEB辐照合金化处理后的样品表面形成了火山状的熔坑, 说明辐照后样品表面发生了熔化。根据以往的研究[10], 熔坑的形成是由于样品表面下的次表层在HCPEB辐照作用下最先达到熔点, 内部熔化使得体积膨胀并向表面喷发, 从而导致材料表面产生类似火山喷发后形成的熔坑结构。

图2 HCPEB辐照后Al基体表面的SEM像Fig.2 SEM image of Al substrate surface irradiated by HCPEB

图3 不同HCPEB辐照次数下样品表面的SEM像Fig.3 SEM images of sample surface under different irradiation pulses by HCPEB

图2显示HCPEB辐照后Al基体表面一些区域晶粒显著细化, 晶粒尺寸约为80 nm。HCPEB辐照可造成表面熔化, 一旦辐照结束熔化表层即开始大量形核, 但由于冷却速率过快, 因此凝固过程中晶核来不及长大, 从而导致在基体表面形成超细甚至纳米晶结构。此外, W粉末由于辐照次数的增加也发生了不同程度的熔化并逐渐细化。图3(a)显示15次辐照样品表面仍残留着许多大尺寸(约5 μ m)的W颗粒, W颗粒的边缘有明显的熔化迹象。25次辐照后, 大尺寸W颗粒数量和尺寸显著减小, 如图3(b)所示, 表面形成了分布均匀且密度极高的微小颗粒。图3(c)为这些微小颗粒区域的放大像, 显示这些小颗粒整体上看有些类似于共晶组织, 颗粒形状不是很规整, 其尺寸约为150 nm, 图3(c)中插图所示的EDS分析结果显示其原子百分比接近Al4W, 因此很可能此时形成了Al-W金属间化合物。图3(d)为25次辐照样品的表面形貌, 大尺寸W颗粒已很少见, 代之以尺寸十分细小的球形颗粒(约50 nm)十分均匀地分布于表面, EDS分析显示这些小颗粒含W, 但由于尺寸过小无法准确分析其成分。

图4为样品HCPEB辐照后样品的横截面金相照片, 可以看出辐照表面形成了与基体组织明显不同的合金化层, 其间镶嵌着W颗粒。合金化层厚度随辐照次数增加略有增加, 25次辐照样品的合金化层厚度约为12 μ m, 35次辐照样品约为15 μ m。根据以往的研究[11], HCPEB辐照纯Al熔化层厚度约2~4 μ m, 明显小于图4中的合金化层厚度, 说明合金化层并不是完全由熔化层构成的, HCPEB辐照过程中W元素向基体内部进行了扩散, 扩散距离约为10 μ m(空位密度高、增强扩散), 熔化层和固态扩散层共同构成了表面合金化层。

图4 HCPEB辐照25及35次后样品横截面Fig.4 Cross section of HCPEB irradiated 25 pulses and 35 pulses

图5为典型的15次HCPEB辐照样品表层TEM照片, 图5显示Al基体中形成了大量均匀分布的球状颗粒, 其尺寸为20~30 nm, 大颗粒较为少见。图5右上角为对应区域的选区电子衍射图(SAED), 其中较强的斑点为Al的衍射斑点, 内侧较弱的斑点经标定属于体心立方(bcc)结构的W(110), 应该是纳米颗粒产生的衍射斑点。这说明15次HCPEB辐照后W主要以纳米颗粒的形式镶嵌在Al基体中。

图5 HCPEB辐照15次样品表层TEM照片及W颗粒SAED图Fig.5 Surface layer TEM and W particles’ SAED of 15 pulses irradiated by HCPEB

图6为25次HCPEB辐照样品表层局部区域的TEM照片。图6(a)显示在25次辐照样品中经常观察到一些尺寸较大(约0.5 μ m)的颗粒, 图6(b)为相应区域的SAED图, 标定结果显示这些颗粒为Al4W相(PDF卡片号:65-1241), 图6(b)中强度较大的衍射环对应Al基体的衍射, 说明此时Al的晶粒尺寸很小。此外图6(c)的暗场像显示Al基体中还形成了大量的小颗粒相, 其形状接近球形, 但不是很规整, 尺寸为20~100 nm; 图6(b)的SAED标定结果显示这些小颗粒相为Al5W相(PDF卡片号:65-4799), 即25次HCPEB辐照后材料表面形成了两种类型的金属间化合物, Al4W相主要以大颗粒的形式存在, 而Al5W相的颗粒尺寸较小, 弥散地分布在Al基体中。

图6 HCPEB辐照25次后样品的TEM照片和SAED图Fig.6 TEM image of sample after 25 pulses with HCPEB

图7为典型的35次HCPEB辐照样品表层局部区域的TEM照片, 此时很少观察到大颗粒Al4W相, 代之以尺寸为15~50 nm之间的颗粒相分布在Al基体中, 其SAED图标定结果显示这些颗粒为Al4W相, 没有观察到Al5W相的出现。

图7 35次辐照样品的TEM照片与SAED图Fig.7 TEM and SAED image of sample after 35 pulses HCPEB irradiation

图5~图7的TEM观察结果显示, 较少的HCPEB辐照次数主要使W以单质纳米颗粒的形式熔于Al基体中, 金属间化合物形成较少; 辐照次数达到25次后, W与Al之间合金化(固溶)效应显著, 并形成了大量大颗粒的Al4W和小颗粒Al5W金属间化合物; 随着辐照次数的继续增加, 固溶效应有所减弱, Al5W相发生了分解, 与原有的大颗粒Al4W相共同形成了尺寸细小的Al4W相。

2.3 表面性能

图8(a)为HCPEB辐照前、后样品表面的显微硬度曲线。可以看出, 各种辐照合金化处理条件下材料表面的显微硬度均大幅度提高, 其中25次辐照样品的显微硬度最高, 维氏硬度达到200以上, 35次辐照后显微硬度有所下降。郝胜志等[11]曾经对纯Al进行过HCPEB表面处理, 结果表明HCPEB辐照后表面硬度得到提高, 维氏硬度达到40~50左右, 其强化幅度远不如图8(a)所示的实验结果, 晶粒细化和位错密度的增高是HCPEB表面强化的主要机制。图8(a)所示的实验结果显然与Al-W的合金化密切相关, 结合前面的微观结构分析结果, 15次辐照样品的强化机制应该主要是纳米W颗粒的弥散强化。而25次辐照样品中Al-W之间的互溶效应显著, 因此固溶强化应该是此时重要的强化机制之一; 加之Al基体中还弥散地分布着Al5W细颗粒, 依然起弥散强化的作用, 因此固溶强化和第二相颗粒的弥散强化是25次辐照样品的主要强化机制。35次辐照样品中的W含量增加(见图1), Al5W相发生了分解(见图7), 即在持续辐照的热作用下先前固溶的W及Al5W分解后一部分W元素又从Al基体中析出, 说明与25次辐照样品相比其固溶效应有所减弱; 相比于25次辐照, 35次辐照样品中的Al5W发生分解, 所以只有Al4W起弥散强化作用, 因此其表面强度略低于25次辐照样品。图8(b)为25次辐照样品横截面的显微硬度曲线, 其硬化层厚度约为15 μ m, 与图4的观察结果是一致的。需要指出的是, 接近表面的Al基体细晶强化和位错强化依然发挥作用, 图8(b)中40 μ m处硬度出现了一个小峰值, 这主要与脉冲电子束在材料内部诱发较强的应力有关, 表层应力向材料内部释放造成位错密度的增加使其硬度得到了提高[11]

图8 原始与不同次数HCPEB辐照样品表面显微硬度及横截面显微硬度曲线Fig.8 Surface microhardness and cross section microhardness curves of HCPEB irradiated samples with different pulses

2.4 电化学性能

图9为HCPEB辐照前、后各样品的腐蚀极化曲线。利用Tafel外推法对极化曲线进行分析, 测得的腐蚀电压(Ecorr)和腐蚀电流密度(icorr)如表1所示。

图9 HCPEB辐照前后各样品的腐蚀极化曲线Fig.9 Corrosion polarization curves of samples before and after HCPEB irradiation

与原始样品相比, 辐照样品的自腐蚀电位(Ecorr)都有所提高; 同时自腐蚀电流密度(icorr)都有所降低, 其中35次辐照样品的自腐蚀电流最小, 仅为0.398 μ A, 比原始样品低一个数量级。腐蚀电流密度反映的是金属溶解的速度, 即腐蚀过程的动力学因素, 而腐蚀电位反映的仅是金属腐蚀的热力学上的趋势和可能性。图9和表1的实验结果表明:经HCPEB表面合金化处理后, 样品的耐蚀性能均有所提高, 其中35次辐照样品的耐蚀性能提高幅度最大, 具有优异的腐蚀性能。

表1 电化学腐蚀性能测量结果 Table 1 Electrochemical corrosion performance measurement

当铝合金被浸入NaCl腐蚀液时, 表面首先氧化而形成具有一定厚度的Al2O3致密氧化膜或称钝化膜, 借此隔绝腐蚀介质中的腐蚀性阴离子Cl-, 使其不能接触到基体材料, 从而保护材料遭受Cl-的腐蚀破坏。但铝合金很容易遭到点蚀破坏, 即某些局部的“ 弱点(Weak points)” 容易形成点蚀坑。点蚀过程中蚀坑内成分将发生改变并使蚀坑内的pH值降低而呈酸性, 而Al2O3在酸性环境下是不稳定的, 这会导致点蚀坑局部区域的Al2O3钝化膜被溶解而击穿, 失去保护作用, 使Cl-源源不断地进入基体而发生严重的腐蚀。对于HCPEB辐照Al-W合金化样品而言, 表面形成了Al-W过饱和固溶体甚至是Al4W或Al5W金属间化合物, 在NaCl中性溶液(pH约为7)中, 表面的Al会优先氧化形成Al2O3钝化膜, 而W在中性溶液中其氧化物是不稳定的, 因此W便留在了金属/氧化物界面上。发生点蚀时, 点蚀坑区域pH值降低, Al2O3钝化膜发生溶解, 此时由于W的氧化物在酸性条件下是稳定的[12], 因此在Al2O3钝化膜发生溶解的同时会形成W的氧化物, 形成新的氧化钨钝化膜, 为了维持内部溶液的电中性, “ 弱点” 外部的阴离子向内部迁移, 使该区域的pH升高至中性, 此时氧化钨由于不稳定而分解, 而Al则会重新形成Al2O3钝化膜。因此Al-W过饱和固溶体或者是Al-W金属间化合物在铝合金腐蚀过程中可起到再钝化或者是愈合“ 弱点” 的作用[13]

HCPEB辐照会在材料表层诱发各种晶体缺陷, 尤其是空位簇缺陷。它们的形成为腐蚀初期的氧负离子的吸附和进入提供了大量的通道, 从而在辐照后样品表层形成具有一定厚度并且致密的Al2O3膜。但是样品辐照表层密度过高的熔坑和残留在表面大尺寸的W颗粒会破坏钝化膜的连续性和完整性, 使其阻挡阴离子Cl-的能力迅速衰弱, 从而大幅度降低材料的耐腐蚀性能。对于35次辐照的样品来说, 一方面表层低密度的熔坑和小尺寸的W颗粒使其保持了较完整的钝化膜层; 另一方面, 由于Al-W过饱和固溶体和金属间化合物Al4W在腐蚀过程中可起到再钝化或者自愈合的作用, 导致相应的敏感点较少, 因此其腐蚀性能得到明显改善。

3 结 论

(1)将W粉预涂在纯Al表面后通过强流脉冲电子束处理后, 在纯Al表层生成一层富W的合金层及扩散层。合金层的厚度随着辐照次数的增加而略有增加。

(2)15次辐照后的合金层的主要微观结构为细小的W颗粒和Al基体。在随后脉冲合金化过程中, 由于W颗粒的溶解形成细小的Al5W及大尺寸Al4W后再析出; 形成均匀分布于Al基体中尺寸细小的Al4W金属间化合物。

(3)经HCPEB辐照合金化后, 纯铝合金层的表面硬度显著提高。硬度提高主要强化机制为弥散强化和固溶强化以及细晶强化。

(4)适当的HCPEB辐照合金化工艺能够显著改善纯铝的点蚀性能。其主要原因是合金层表面形成了连续而致密的钝化层。此外在局部“ 弱点” 处Al-W过饱和固溶体或者是Al-W金属间化合物在腐蚀过程中会发生再钝化或自愈合。

The authors have declared that no competing interests exist.

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