本文中的纳米悬臂梁试样是由硅/铜/氮化硅(Si/Cu/SiN)等材料构成的多层薄膜材料切割而成。在制备该薄膜材料时, 首先采用反向溅射法去除单晶硅(100)基体表面的氧化层, 然后采用射频磁控溅射法在0.67 Pa的氩气氛围内相继沉积200 nm厚的铜薄膜和1000 nm厚的氮化硅薄膜, 沉积期间保持真空氛围。

图1为纳米悬臂梁试样及加载方法的示意图。在实验中, 将幅值为Δ P=P_max-P_min(P_max为最大载荷, P_min为最小载荷)和载荷比为P_min/P_max=0的周期载荷通过金刚石加载头施加在氮化硅(SiN)层上使Cu/Si受弯矩作用而破坏。悬臂梁端部在加载过程中的变形则通过实时录像将其精确记录下来。本研究主要关注Cu/Si界面端部(见图1中箭头所示部位, 即界面与试样表面的交汇处)的疲劳裂纹启裂行为。在本研究中, 共制备了6个试样, 各试样的具体尺寸从其相应的扫描电子显微镜(SEM)照片中精确测得并在表1中列出。

图1

Fig.1

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	图1 纳米悬臂梁试样及加载方法示意图Fig.1 Schematic illustration of nano-cantilever specimen and loading

表1

Table 1

表1(Table 1)

表1 纳米悬臂梁试样的几何尺寸 Table 1 Geometric dimensions of nano-cantilever specimens 试样编号 t/nm l1/nm l2/nm w/nm h/nm Δ P/N E1 211 123 1864 696 691 99.0 E2 221 81 2006 566 575 56.0 E3 218 141 1699 692 687 95.0 E4 220 52 1478 765 843 154.0 E5 208 43 1773 699 687 84.0 E6 212 427 1657 654 534 -

表1 纳米悬臂梁试样的几何尺寸 Table 1 Geometric dimensions of nano-cantilever specimens

图2为纳米悬臂梁试样制备步骤的示意图。在开始制备前, 将金(Au)和碳(C)等惰性层沉积于SiN层上使其在随后的聚焦离子束(Focused ion beam, FIB)加工中免受破坏。首先用FIB从多层薄膜板上切割出边长约为10 μ m的微米块(见图2(a)); 随即利用玻璃探针将其提取出(见图2(b))并置于直径为0.25 mm的金线顶端(见图2(c)); 最终采用离子束将微米块进一步精加工为含有Cu/Si界面的悬臂梁试样。在制备过程中, 镓(Ga)离子束的加速电压为30 kV, 离子束电流根据加工精度的需要在5 pA~5 nA间变化。

图2

Fig.2

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	图2 纳米悬臂梁试样制备步骤示意图Fig.2 Schematic illustration of fabrication procedures of nano-cantilever specimen

图3为纳米悬臂梁试样的SEM照片。通过图3(a)(b)可以确认没有损伤和缺陷存在于Cu/Si界面处。实验开始前, 其他试样中的Cu/Si界面也得到了确认。

图3

Fig.3

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	图3 纳米悬臂梁试样的SEM图片Fig.3 SEM photos of nano-cantilever specimen

实验采用的微小加载装置(Nanofactory Instruments AB, SA2000 N), 如图4所示。该装置由一个可动试样台和一个带有载荷传感器的金刚石加载头构成, 并整合在透射电子显微镜(Transmission electron microscopy, TEM)的样品杆中。实验中, 将顶端附有纳米悬臂梁试样的金线置于三维压电驱动的试样台上。在该加载装置中, 载荷传感器的精度为0.1 μ N, 试样台的三维驱动精度则为1 nm。

图4

Fig.4

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	图4 纳米尺度界面疲劳破坏实验采用的加载装置Fig.4 Loading apparatus for fatigue experiments of nanoscale interfaces

图7为纳米悬臂梁试样E6在单调加载实验中的载荷-位移曲线(P-t曲线)和相应的TEM图片。如图7(a)所示, 施加的载荷单调增大至60.7 μ N的峰值(B点)之后随即迅速降至0 μ N(C点)。图8(b)给出了载荷-位移曲线上A、B、C三点所对应的TEM照片。可以发现, 裂纹在载荷达到点 B时于Cu/Si界面上端启裂, 随即沿着该界面迅速扩展。

图7

Fig.7

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	图7 悬臂梁试样E6的载荷-位移曲线和单调加载实验中界面分层破坏的原位观测图片Fig.7 Load-time curve of specimen E6 and corresponding in situ TEM observations of interfacial fracture

图8为疲劳实验中给纳米悬臂梁试样E1施加的循环载荷, 图中的叉号标志着Cu/Si界面在最后载荷周期中的破坏。施加的循环载荷在加载和卸载过程中的线性变化说明在加载头与试样之间没有相对滑动。所以采用本文实验系统可以成功将疲劳载荷施加到了纳米量级的试样上。在疲劳载荷的最后加载周期中, 施加的载荷在达到循环载荷的最大值前迅速降至0, 说明裂纹在载荷为95.6 μ N时启裂并导致了Cu/Si界面的迅速开裂。考虑到载荷的测量精度(± 0.1 μ N), 可以确认界面裂纹在疲劳载荷的最大值前启裂。在其他试样中也发现相似的疲劳裂纹启裂行为。

图8

Fig.8

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	图8 在疲劳实验中对试样E1施加的循环载荷Fig.8 Applied cyclic load for specimen E1

图9为纳米悬臂梁试样E1在第1、50和54(最后)个载荷周期中的载荷-位移曲线。在单一载荷周期中, 虽然试样的载荷-位移曲线存在细微的滞后现象, 但是该曲线几乎为线性且是可逆的。因此, 纳米悬臂梁试样在单一载荷周期的变形以弹性变形为主, 但也存在着一定程度的不可逆变形。另一方面, 在整个疲劳实验中, 卸载后悬臂梁的自由端部存在着残余变形且随着加载周期的增加而增大。这表明疲劳实验中试样的不可逆变形(即铜薄膜的残余变形)会随着加载周期的增加而累积。

图9

Fig.9

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	图9 纳米悬臂梁试样E1在第1、50和54个加载周期中的载荷-位移曲线Fig.9 Cyclic load-deflection curves of specimen E1 in the first, 50th, and 54th(last cycle)cycles

图10给出了纳米悬臂梁试样E1在图8最后一个加载周期中 A、B、C所对应的载荷水平的TEM显微照片。在载荷达到峰值(点C)前没有裂纹启裂, 而在C点之后Cu/Si界面迅速完全分层破坏, 即裂纹在 C点对应的载荷水平启裂并迅速沿着界面扩展。进一步的详细观察确认在断面两侧不存在任何不同的材料, 即实验观测到的分层破坏完全沿着Cu/Si界面。在其他试样中也观察到相似的分层破坏过程。

图10

Fig.10

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	图10 纳米悬臂梁试样E1在最后一个加载周期中TEM照片Fig.10 In situ TEM observation of specimen E1 in last loading cycle

图11

Fig.11

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	图11 纳米悬臂梁试样的应力幅值Δ σ 与直至界面破坏的加载周数Nf之间的关系Fig.11 Relationship between applied stress range Δ σ and number of cycles to fracture Nf of nano-cantilever specimens

图11给出了试样E1~E6的应力幅值Δ σ 与界面破坏的载荷循环周数N_f之间的关系(S-N)曲线。其中, 应力幅值Δ σ 的大小是由FEM计算获得的距Cu/Si界面端部1 nm处(r=1 nm)的应力值。在图11的左侧, 单调加载实验中Cu/Si界面的断裂应力等于N_f=1对应的应力幅值Δ σ 。

在疲劳实验中, 铜薄膜在周期加载过程中的不可逆变形使得Cu/Si界面在小于单调加载实验的载荷作用下发生分层破坏^[9]。如图11所示, 在高应力水平区, 试样的疲劳寿命(至界面破坏的加载周数)强烈依赖于所施加应力幅值Δ σ 的大小。在低应力水平区, 则存在着某个阈值。在低于该应力水平时, 界面不会发生疲劳破坏, 该阈值即为材料的疲劳极限。但是, 由于受纳米材料疲劳实验难度的影响, 该阈值的准确数值仍有待进一步研究。另一方面, 材料的疲劳极限与单调加载实验中的断裂应力的比值表征着材料疲劳破坏过程的脆性程度^[10]。在纳米悬臂梁试样中, Cu/Si界面的疲劳极限σ _w与单调加载实验中的临界断裂应力σ _f的比值σ _w/σ _f=0.77, 约为块体铜材料的3倍(σ _w/σ _f=0.25^[11]), 这表明Cu/Si界面的低周疲劳破坏过程为脆性断裂。