本文选用辽宁盘锦产AH90#重交通石油沥青进行复合改性沥青的试验研究, 沥青的基本性能指标如表1所示。纳米TiO₂/CaCO₃由天成高新纳米复合材料有限公司生产, 其基本技术指标如表2所示。玄武岩纤维为吉林省本地产短切纤维, 其基本技术指标如表3所示。

表1

Table 1

表1(Table 1)

表1 基质沥青基本性能指标 Table 1 Basic properties of neat asphalt 指 标 试验结果 规范限值 针入度 (25℃, 0.1mm) 85.8 80~100 软化点TR& B (℃) 46.9 ≥ 45 延度 (25℃, cm) > 150 ≥ 100 布氏黏度 (135℃, Pa· s) 306.9 — 密度 (15℃, g/cm3) 1.016 —

表1 基质沥青基本性能指标 Table 1 Basic properties of neat asphalt

表2

Table 2

表2(Table 2)

表2 纳米TiO2/CaCO3技术指标 Table 2 Technical index ofnano TiO2/CaCO3 指 标 试验结果 分子式 TiO2/CaCO3 颜色 白色 45 μ m筛余物/% 0.02 堆积密度/(g· mL-1, 量杯法) 0.4

表2 纳米TiO2/CaCO3技术指标 Table 2 Technical index ofnano TiO2/CaCO3

表3

Table 3

表3(Table 3)

表3 玄武岩纤维技术指标 Table 3 Technical index of basalt fiber 指 标 试验结果 规范限值 直径/μ m 10-13 — 长度/mm 6 — 含水率/% 0.030 ≤ 0.2 可燃物含量/% 0.56 — 线密度/Tex 2398 2400± 120 断裂强度/(N· Tex-1) 0.55 ≥ 0.40 抗拉强度/MPa 2320 ≥ 2000 抗拉弹性模量/GPa 86.3 ≥ 85 断裂伸长率/% 2.84 ≥ 2.5

表3 玄武岩纤维技术指标 Table 3 Technical index of basalt fiber

本文采用高速剪切搅拌设备制备纳米TiO₂/CaCO₃-玄武岩纤维复合改性沥青, 剪切搅拌时间为45 min, 温度为150 ℃, 剪切速度为4000 r/min。本文选取纳米TiO₂/CaCO₃掺量为沥青质量的1%、3%、5%和7%, 玄武岩纤维掺量为沥青质量的2%、3%、4%和5%, 进行全面试验得到16组不同掺量的复合改性沥青。

由于在沥青中掺入纤维后采用针入度试验测试其黏稠性离散性较大, 试验结果不稳定, 因此采用锥入度试验代替, 测试复合改性沥青的黏稠性及抗剪切强度^{[9, 10]}。锥针的锥角为30° , 锥针的重量可以通过增减砝码的方式进行调节, 记录锥针锥入5 s后的锥入深度, 按照公式(1)可计算得到相应的剪切强度。试验温度为30 ℃, 得到16组纳米TiO₂/CaCO₃-玄武岩纤维复合改性沥青的锥入度及剪切强度如图1所示。

τ = Qcos2(α/2)πh2tan(α/2) (1)

式中:τ 为抗剪强度, kPa; Q为锥针、连杆及砝码总重, kN; h为锥入度, 0.1 mm; α 为锥针角度, α =30° 。

由图1(a)可以看出, 当玄武岩纤维掺量相同时, 随着纳米TiO₂/CaCO₃掺量的增大, 锥入度逐渐降低。当纳米TiO₂/CaCO₃掺量相同时, 随着纤维掺量的增大, 锥入度也呈现不同程度的降低趋势。且当纤维掺量超过4%后, 锥入度降低幅度减小, 纳米TiO₂/CaCO₃掺量越高降低幅度越小。这是因为随着纤维和纳米TiO₂/CaCO₃的掺入, 沥青内部逐渐形成交联网络, 使得锥针锥入深度减小, 并且因玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃对沥青中轻质组分的吸收作用, 使得沥青变得更加脆硬, 导致锥入度降低。

图1

Fig.1

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	图1 复合改性沥青锥入度试验结果Fig.1 Cone penetration of compound modified asphalt

图1(b)显示了复合改性沥青剪切强度随纳米TiO₂/CaCO₃和玄武岩纤维掺量变化而变化的趋势。由图可知, 掺入改性材料后有助于提高沥青的抗剪切强度, 利于改善其在高温下的抗变形能力。纳米TiO₂/CaCO₃和玄武岩纤维掺量从(1%, 2%)增加到(7%, 5%)后, 剪切强度提高了112%, 沥青抗剪切强度明显提高。采用两种改性材料对沥青剪切强度的提升具有叠加作用。

对复合改性沥青的软化点进行测试, 得到试验结果图2所示。

图2

Fig.2

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	图2 复合改性沥青软化点试验结果Fig.2 Softening point results of compound modified asphalt

由图2可以看出, 掺入纳米TiO₂/CaCO₃和玄武岩纤维后沥青软化点升高。软化点反映了沥青在高温时的稳定性, 软化点越高, 高温稳定性越好。由此可知, 掺入纳米TiO₂/CaCO₃和玄武岩纤维有助于提高沥青的高温稳定性。并且复合改性沥青可以综合玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃的提升效果, 使其比采用单一材料改性时对高温稳定性的提升效果要明显。另外, 由图还可以看出当玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃的掺量较高时, 软化点增量减小。这可能是由于改性剂掺量过高时, 纳米TiO₂/CaCO₃和纤维对沥青中轻质组分的吸持效果达到最优, 使得软化点随掺量增大而产生的增量减小。

对16组复合改性沥青的5 ℃和10 ℃延度进行测试, 得到试验结果图3所示。

延度反映了沥青在低温条件下的变形性能, 在一定程度上可以表征沥青的低温抗裂性能。延度越大, 其低温柔度越大, 断裂前变形范围越广, 利于抵抗裂缝的产生。由图3可知, 掺入纤维和纳米TiO₂/CaCO₃后沥青延度均有所降低, 且随着掺量的增大, 延度不断减小。另外, 随着温度由10℃降低到5℃, 复合改性沥青的延度明显减小。表明随着改性剂的掺入以及温度的降低, 沥青低温柔度减弱, 变形能力降低。这是因为掺入玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃后有效吸收了沥青中轻质组分, 使得沥青更加脆硬, 柔性减弱。但是掺入改性剂后, 沥青拉伸强度升高, 拉伸破坏吸收的能量增多, 沥青路面发生裂缝所需能量也就越大。因此, 在掺加玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃时应综合考虑改性剂对沥青低温柔度减弱和强度提升的作用, 选取合理的改性剂掺量。

图3

Fig.3

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	图3 复合改性沥青延度试验结果Fig.3 Ductilities of compound modified asphalt

采用布氏旋转黏度仪对复合改性沥青的135℃表观黏度进行测试, 得到试验结果如图4所示。

由图4可以看出, 随着纳米TiO₂/CaCO₃掺量的增大, 复合改性沥青的黏度不断增大, 但是当纳米TiO₂/CaCO₃的掺量足够大时, 黏度的增幅减小。当玄武岩纤维掺量分别为2%、3%、4%和5%时, 纳米TiO₂/CaCO₃掺量为7%时比1%时复合改性沥青黏度增量较大, 增幅分别为19.5%、25.6%、25.8%和22.7%。表明掺入改性剂可有效增强沥青的黏结力, 提高沥青的黏结强度。这主要有两方面原因:其一是因为沥青黏度的提高主要是由于沥青中轻质组分被纤维和纳米颗粒吸收, 使得沥青中胶质和沥青质增多, 黏结力增强; 另外就是由于玄武岩纤维和纳米颗粒在沥青中分布形成网络交联结构, 增强了复合改性沥青的黏结力, 使得沥青黏度升高。

图4

Fig.4

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	图4 复合改性沥青表观黏度试验结果Fig.4 Apparent viscosities of compound modified asphalt

对复合改性沥青的高温动态剪切流变性能进行测试, 试验温度为64 ℃, 测试频率为10 rad/s, 测试得到16组复合改性沥青的复模量和相位角如图5所示。

由图5可以看出, 掺入玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃后, 复合改性沥青的复模量均有所提高, 且随着掺量的增大而逐渐升高。但是当玄武岩纤维掺量为4%和5%时, 在纳米TiO₂/CaCO₃掺量超过5%后复模量减小。复模量反映了沥青的变形协调性能, 复模量越大, 抵抗变形能力越好。因此, 掺入改性材料有助于提升沥青的抗永久变形能力。但是当纤维和纳米TiO₂/CaCO₃掺量过高时, 沥青中纤维束容易发生结团现象, 导致沥青中产生薄弱点, 使得复模量降低。

图5

Fig.5

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	图5 复合改性沥青动态剪切流变试验结果Fig.5 DSR results of compound modified asphalt

另外由图5(b)可知, 掺入玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃后沥青相位角有所降低, 但是降低幅度并不明显。玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃掺量为(2%, 1%)时相位角比二者掺量为(5%, 7%)时相位角仅高0.5° 。相位角表征了沥青中弹性成分和黏性成分的比例大小, 相位角越大, 沥青中黏性成分越多。由此可知, 掺入改性材料能够增大沥青中弹性成分比例, 但是增大效果并不明显。

采用弯曲梁流变仪对复合改性沥青的低温弯曲梁蠕变性能进行测试, 试验温度为-18 ℃, 测试得到16组复合改性沥青的60 s劲度模量S值和蠕变速率m值如图6所示。

由图6(a)可以看出, 掺入玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃后, 沥青低温弯曲劲度模量升高, 且呈现随着掺量增大先升高后减小的趋势。这主要是因为掺入改性材料后, 沥青中轻质组分被玄武岩纤维和纳米颗粒吸收, 使得重质组分相对比例升高, 沥青更加脆硬。另外纳米颗粒分散于沥青中具有增黏作用, 玄武岩纤维能够形成桥接交联网络, 在二者的综合作用下使得沥青的低温劲度模量明显提高。而当改性材料的复合掺量过高时, 纳米颗粒和玄武岩纤维对沥青中轻质组分的吸收达到饱和, 使得多余出来的纤维容易发生结团, 形成受力薄弱区域, 反而使得劲度模量降低。

图6

Fig.6

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	图6 复合改性沥青低温弯曲蠕变试验结果Fig.6 BBR results of compound modified asphalt

蠕变速率反映了沥青的应力松弛能力, 蠕变速率m值越大, 沥青内部应力松弛的越快, 也就越不容易产生裂缝。由图6(b)可知, 掺入玄武岩纤维和纳米TiO₂/CaCO₃后沥青蠕变速率有所上升, 但是当二者复合掺量较高时, 蠕变速率随掺量增大而下降。表明同时掺入纳米TiO₂/CaCO₃和玄武岩纤维有助于提升沥青的低温应力松弛能力, 但是应将复合改性材料的掺量控制在合理范围内。