采用低温燃烧法制备了NaYF4:Er3+,Yb3+上转换纳米发光粉。确定最佳工艺参数为:尿素用量为200%stio,烧结温度为600 ℃,反应时间为8 min。通过X射线衍射和透射电镜分析了晶粒尺寸和粉体粒径,粒径为30~35 nm。结构为六方晶相。NaYF4:Er3+,Yb3+样品对980 nm附近的波长具有上转换发光效应,上转换发射光谱5个发光峰分别为380、408、522、540和658 nm。拟合材料发光强度与泵浦功率之间的关系说明,380、408 nm紫光发射属于三光子过程,526、540和652 nm发射均属于双光子过程。